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Potassium Carbonate → HCID 178487816、化合物

HRID 2273220
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反応式

HRID 2273220 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[NH2:7][C:8]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=[C:15]([O:18][CH3:19])[N:16]=2)[N:11]=[CH:10][C:9]=1[OH:20].[CH2:21]([O:28][C:29](=[O:41])[NH:30][C@H:31]1[CH2:36][CH2:35][C@H:34]([C:37](=[O:40])[CH2:38]Br)[CH2:33][CH2:32]1)[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1>CN(C)C=O>[CH2:21]([O:28][C:29](=[O:41])[NH:30][C@H:31]1[CH2:36][CH2:35][C@H:34]([C:37]2([OH:40])[NH:7][C:8]3[C:17]4[C:12](=[CH:13][CH:14]=[C:15]([O:18][CH3:19])[N:16]=4)[N:11]=[CH:10][C:9]=3[O:20][CH2:38]2)[CH2:33][CH2:32]1)[C:22]1[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 1363447124-Amino-6-methoxy-[1,5]naphthyridin-3-olHCID 178523765HCID 178523765、化合物

生成物 1

HCID 178487816HCID 178487816、化合物収率 563.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Potassium carbonate (246 mg, 1.78 mmol, 2.0 eq) is added at room temperature to a stirred solution of 4-amino-6-methoxy-[1,5]naphthyridin-3-ol (170 mg, 0.89 mmol, 1.0 eq) in N,N-dimethylformamide (20 mL), followed by [trans-4-(2-bromo-acetyl)-cyclohexyl]-carbamic acid benzyl ester (315 mg, 0.89 mmol, 1.0 eq). After 4 hours stirring at room temperature, solvent is evaporated and the residue is extracted with ethyl acetate (3×20 mL) and a saturated ammonium chloride aqueous solution (20 mL). The combined organic layers are dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to afford [trans-4-(3-hydroxy-6-methoxy-3,4-dihydro-2H-1-oxa-4,5,9-triaza-phenanthren-3-yl)-cyclohexyl]-carbamic acid benzyl ester (2.33 g, 88% Yield).

後処理

  1. customsolvent is evaporated
  2. extractionthe residue is extracted with ethyl acetate (3×20 mL)
  3. dry with materialThe combined organic layers are dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a1c6e603b5e24689a8af6567aa626b5f
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09120822B2

反応ノート

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