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Sulfuric Acid → HCID 67330998、化合物

HRID 2275353
ノート
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反応式

HRID 2275353 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([N:26]3[CH2:29][C:28]([OH:31])([CH3:30])[CH2:27]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1.[S:32](=[O:36])(=[O:35])([OH:34])[OH:33]>CO>[S:32]([OH:36])([OH:35])(=[O:34])=[O:33].[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([N:26]3[CH2:29][C:28]([OH:31])([CH3:30])[CH2:27]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 58386280HCID 58386280、化合物

生成物 1

HCID 67330998HCID 67330998、化合物収率 87%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

To a solution of (R)—N-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-yl)-3-hydroxy-3-methylazetidine-1-carboxamide (3.1 mg, 0.0072 mmol) in methanol (1 mL) at ambient temperature was added sulfuric acid in methanol (145 μL, 0.014 mmol). The resulting solution was stirred for 30 minutes then concentrated to provide (R)—N-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-yl)-3-hydroxy-3-methylazetidine-1-carboxamide sulfate (3.3 mg, 0.0063 mmol, 87% yield) as a yellow solid.

後処理

  1. concentrationthen concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-33a152f02e604478a03d10d1a33651ab
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09127013B2

反応ノート

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