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tert-Butyl (2-(7-((3-hydroxyphenyl)amino)-7-oxoheptanamido)phenyl)carbamate → N1-(2-aminophenyl)-N7-(3-hydroxyphenyl)heptanediamide

HRID 2276703
ノート
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反応式

HRID 2276703 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:8][C:9](=[O:32])[CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][C:15]([NH:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=2[NH:24]C(=O)OC(C)(C)C)=[O:16])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1>CCOC(C)=O>[NH2:24][C:19]1[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:18]=1[NH:17][C:15](=[O:16])[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][C:9]([NH:8][C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([OH:1])[CH:3]=1)=[O:32]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 90399145tert-Butyl (2-(7-((3-hydroxyphenyl)amino)-7-oxoheptanamido)phenyl)carbamate

生成物 1

HCID 78319017N1-(2-aminophenyl)-N7-(3-hydroxyphenyl)heptanediamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

The solution of tert-Butyl (2-(7-((3-hydroxyphenyl)amino)-7-oxoheptanamido)phenyl)carbamate in EtOAc was stirred at 0° C. and bubbled with HCl gas for 20 min. The pH value of the solution was adjusted to 6 by saturated aqueous solution of Na2CO3. The aqueous phase was extracted with EtOAc (100 mL). The organic layers were combined and dried over Na2SO4 and then concentrated to give the crude product. The crude product was purified by flash chromatography SiO2 (EtOAc) to give desired compound CC No. 2 (0.25 g, yield 25.7%).

後処理

  • custombubbled with HCl gas for 20 min
  • extractionThe aqueous phase was extracted with EtOAc (100 mL)
  • dry with materialdried over Na2SO4
  • concentrationconcentrated
  • customto give the crude product
  • customThe crude product was purified by flash chromatography SiO2 (EtOAc)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-fd5e55548a6649419d9e01ced4e1de7f
    出典データセット
    uspto-grants-2015_09
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09133105B2

    反応ノート

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