ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Triphenylphosphine → 2-Chloro-5-(cyclopropylmethoxy)pyrimidine

HRID 2277326
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2277326 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][OH:5])[CH2:3][CH2:2]1.[Cl:6][C:7]1[N:12]=[CH:11][C:10](O)=[CH:9][N:8]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C1(C)C=CC=CC=1.N(C(OC(C)C)=O)=NC(OC(C)C)=O>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:6][C:7]1[N:12]=[CH:11][C:10]([O:5][CH2:4][CH:1]2[CH2:3][CH2:2]2)=[CH:9][N:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 75644CyclopropanemethanolHCID 145957002-Chloro-5-pyrimidinolHCID 66880968DIAD toluene

生成物 1

HCID 534406182-Chloro-5-(cyclopropylmethoxy)pyrimidine収率 93.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

To a solution of cyclopropylmethanol (276 mg), 2-chloropyrimidin-5-ol (500 mg) and triphenylphosphine (1.51 g) in toluene (20 mL) was added dropwise diisopropyl azodicarboxylate toluene solution (1.9 M, 3 mL), and the mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate) to give the title compound (659 mg). 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 0.21-0.49 (2H, m), 0.49-0.69 (2H, m), 1.07-1.46 (1H, m), 4.00 (2H, d, J=7.2 Hz), 8.53 (2H, s).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3daddb9dee2742fbbec7bdb7bba2a093
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09133129B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート