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Triethylamine → 4-bromo-5-[4-(chloromethyl)phenyl]-1-(2-methylpropyl)-1H-benzotriazole

HRID 2281058
ノート
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反応式

HRID 2281058 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:10]2[N:9]=[N:8][N:7]([CH2:11][CH:12]([CH3:14])[CH3:13])[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21]O)=[CH:17][CH:16]=1.CS([Cl:27])(=O)=O.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[Br:1][C:2]1[C:10]2[N:9]=[N:8][N:7]([CH2:11][CH:12]([CH3:14])[CH3:13])[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][Cl:27])=[CH:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 68657365{4-[4-bromo-1-(2-methylpropyl)-1H-benzotriazol-5-yl]phenyl}methanol

生成物 1

HCID 867119834-bromo-5-[4-(chloromethyl)phenyl]-1-(2-methylpropyl)-1H-benzotriazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of {4-[4-bromo-1-(2-methylpropyl)-1H-benzotriazol-5-yl]phenyl}methanol (234 mg, 0.650 mmol) in dichloromethane (5 ml) at 0° C. was treated with methanesulfonyl chloride (0.056 ml, 0.715 mmol), followed by the dropwise addition of triethylamine (0.181 ml, 1.299 mmol). After 2 hours, the mixture was purified via silica gel chromatography (acetone/dichloromethane gradient), providing the titled compound as white solid. LRMS m/z (M+H) 377.9 and 379.9 found, 378.03 and 380.03 required.

後処理

  1. customthe mixture was purified via silica gel chromatography (acetone/dichloromethane gradient)

出典と根拠

ORDレコード
ord-147307433e744ddea439e8e3eb83bb14
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09139576B2

反応ノート

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