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2-(Di-tert-butylphosphino)biphenyl → 5-Fluoro-2-[[5-methyl-7-[(1-oxothietan-1-ylidene)amino]quinazolin-4-yl]amino]phenol

HRID 2281104
ノート
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反応式

HRID 2281104 の反応式
Br[C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([C:6]([NH:12][C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:19])=[CH:15][C:14]=3[OH:20])=[N:7][CH:8]=[N:9]2)=[C:4]([CH3:21])[CH:3]=1.[NH:22]=[S:23]1(=[O:27])[CH2:26][CH2:25][CH2:24]1.C(P(C(C)(C)C)C1C=CC=CC=1C1C=CC=CC=1)(C)(C)C.CC(C)([O-])C.[Na+]>O1CCOCC1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[F:19][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:13]([NH:12][C:6]2[C:5]3[C:10](=[CH:11][C:2]([N:22]=[S:23]4(=[O:27])[CH2:26][CH2:25][CH2:24]4)=[CH:3][C:4]=3[CH3:21])[N:9]=[CH:8][N:7]=2)=[C:14]([OH:20])[CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 27342152-(Di-tert-butylphosphino)biphenylHCID 216845701-Imino-1lambda6-thietan-1-oneHCID 23676156Sodium t-butoxideHCID 901224722-[(7-Bromo-5-methyl-quinazolin-4-yl)amino]-5-fluoro-phenol

生成物 1

HCID 1177742805-Fluoro-2-[[5-methyl-7-[(1-oxothietan-1-ylidene)amino]quinazolin-4-yl]amino]phenol

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 9811564
Bis(dibenzylideneacetone)palladium
触媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

1.5 g (4.3 mmol) 2-[(7-bromo-5-methyl-quinazolin-4-yl)amino]-5-fluoro-phenol, 0.45 g (4.3 mmol) 1-iminothietane 1-oxide (IV.6), 0.26 g (0.86 mmol) 2-(di-t-butylphosphino) biphenyl, 0.3 g (0.33 mmol) Pd2dba3 and 0.61 g (6.4 mmol) sodium tert-butoxide in dioxane are heated to 80° C. for 3 h. After cooling to RT the reaction mixture is filtered and evaporated. The residue is purified by FC.

後処理

  1. filtrationis filtered
  2. customevaporated
  3. customThe residue is purified by FC

出典と根拠

ORDレコード
ord-1c84f241b3364d3fa67417b099ce8b91
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09139577B2

反応ノート

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