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Sodium Methoxide → HCID 178517415、化合物

HRID 2281917
ノート
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反応式

HRID 2281917 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([F:8])=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:9]2[CH:13]=[C:12]([C:14]3[CH:18]=[CH:17][O:16][N:15]=3)[N:11]([CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=3[F:26])[N:10]=2)[N:3]=1.C[O-:28].[Na+]>CO>[F:8][C:7]1[C:2]([OH:28])=[N:3][C:4]([C:9]2[CH:13]=[C:12]([C:14]3[CH:18]=[CH:17][O:16][N:15]=3)[N:11]([CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=3[F:26])[N:10]=2)=[N:5][CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 716222913-(3-(4-chloro-5-fluoropyrimidin-2-yl)-1-(2fluorobenzyl)-1H-pyrazol-5-yl)isoxazole2 回

生成物 1

HCID 178517415HCID 178517415、化合物収率 55%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

To a solution of 3-(3-(4-chloro-5-fluoropyrimidin-2-yl)-1-(2fluorobenzyl)-1H-pyrazol-5-yl)isoxazole (Compound 30, 0.040 g, 0.107 mmol) in 1 mL methanol was added sodium methoxide (0.024 ml, 0.107 mmol) as a 25% weight solution. The reaction was stirred at 40° C. until judged complete by LC/MS. Once complete, the reaction mixture was directly concentrated in vacuo, and the resulting crude oil was purified using silica gel chromatography employing a 0-100% ethyl acetate in hexane gradient to afford the desired compound as a white solid in 55% yield.

後処理

  1. concentrationOnce complete, the reaction mixture was directly concentrated in vacuo
  2. customthe resulting crude oil was purified

出典と根拠

ORDレコード
ord-c79fbdf790d64f198e3584f4cfa4c4eb
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09139564B2

反応ノート

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