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N-(tert-Butyl)-7-chlorothiazolo[5,4-d]pyrimidin-2-amine → HCID 58095024、化合物

HRID 2282329
ノート
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反応式

HRID 2282329 の反応式
[C:1]([NH:5][C:6]1[S:7][C:8]2[N:9]=[CH:10][N:11]=[C:12](Cl)[C:13]=2[N:14]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:16]([N:19]1[CH:23]=[CH:22][N:21]=[C:20]1[C:24]1[S:25][C:26]([Sn](CCCC)(CCCC)CCCC)=[CH:27][C:28]=1[C:29]1[CH:34]=[CH:33][C:32]([Cl:35])=[CH:31][C:30]=1[Cl:36])[CH:17]=[CH2:18]>Cl[Pd](Cl)([P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.CN(C=O)C>[CH2:16]([N:19]1[CH:23]=[CH:22][N:21]=[C:20]1[C:24]1[S:25][C:26]([C:12]2[C:13]3[N:14]=[C:6]([NH:5][C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])[S:7][C:8]=3[N:9]=[CH:10][N:11]=2)=[CH:27][C:28]=1[C:29]1[CH:34]=[CH:33][C:32]([Cl:35])=[CH:31][C:30]=1[Cl:36])[CH:17]=[CH2:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 11572293N-(tert-Butyl)-7-chlorothiazolo[5,4-d]pyrimidin-2-amineHCID 58095051HCID 58095051、化合物

生成物 1

HCID 58095024HCID 58095024、化合物収率 75.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418476HCID 178418476、化合物触媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of tert-Butyl-(7-chlorothiazolo[5,4-d]pyrimidin-2-yl)-amine (1.00 g, 4.12 mmol), 1-allyl-2-[3-(2,4-dichlorophenyl)-5-(tributylstannyl)-2-thienyl]-1H-imidazole (1.71 g, 2.75 mmol) and DMF (23 mL) was stirred and degassed with vacuum. The atmosphere was replaced with nitrogen and then bis(triphenylphosphine)palladium(II) chloride (96.4 mg, 0.137 mmol) was added to the mixture. The orange solution was heated at 100° C. for 3 hours and the mixture was allowed to cool to rt. Column chromatography was performed to yield the title compound (1.12 g, 75%) as a pale yellow solid. LCMS: (FA) ES+ 541, 543. 1H NMR (400 MHz, d6-DMSO) δ; 8.73 (bs, 1H), 8.65 (bs, 1H), 8.56 (bs, 1H), 7.75 (d, J=2.5 Hz, 1H), 7.38 (dd, J=8.5, 2.5 Hz, 1H), 7.21 (d, J=1.3 Hz, 1H), 7.12 (d, J=8.5 Hz, 1H), 7.05 (d, J=1.3 Hz, 1H), 5.64-5.55 (m, 1H), 5.06-5.03 (m, 1H), 4.84-4.79 (m, 1H), 4.31-4.27 (m, 2H), 1.49 (s, 9H).

後処理

  1. customdegassed with vacuum
  2. temperatureto cool to rt

出典と根拠

ORDレコード
ord-e06b7c6e05514d5cb1f56579d954e770
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09139589B2

反応ノート

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