ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Acetic Acid → HCID 58094826、化合物

HRID 2282334
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2282334 の反応式
C([N:4]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]1[C:9]1[S:13][C:12]([C:14]2[C:15]3[N:22]=[C:21]([NH2:23])[S:20][C:16]=3[N:17]=[CH:18][N:19]=2)=[CH:11][C:10]=1[C:24]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([Cl:30])=[CH:26][C:25]=1[Cl:31])C=C.C(O)(=O)C.C1([SiH3])C=CC=CC=1.C([O-])(O)=O.[Na+]>C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C(Cl)Cl>[Cl:31][C:25]1[CH:26]=[C:27]([Cl:30])[CH:28]=[CH:29][C:24]=1[C:10]1[CH:11]=[C:12]([C:14]2[C:15]3[N:22]=[C:21]([NH2:23])[S:20][C:16]=3[N:17]=[CH:18][N:19]=2)[S:13][C:9]=1[C:5]1[NH:6][CH:7]=[CH:8][N:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 12752PhenylsilaneHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 58095014HCID 58095014、化合物

生成物 1

HCID 58094826HCID 58094826、化合物収率 59%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397
HCID 178418397、化合物
触媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
40 °C

実験手順

A mixture of 7-[5-(1-allyl-1H-imidazol-2-yl)-4-(2,4-dichlorophenyl)-2-thienyl][1,3]thiazolo[5,4-d]pyrimidin-2-amine (28.0 mg, 0.058 mmol), acetic acid (2.0 mL) and DCM (6.0 mL) was degassed with vacuum and then the atmosphere was replaced with nitrogen. To the mixture, were added tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) (7.03 mg, 0.00608 mmol) and phenylsilane (0.10 mL, 0.81 mmol). The resulting mixture was stirred at 40° C. for 30 min. The mixture was allowed to cool to rt followed by adding sat. NaHCO3 and DCM. After being stirred for 10 min, the organic layer was washed with brine, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. Column chromatography was performed to yield the title compound (15.1 mg, 59%) as a pale yellow solid. LCMS: (AA) ES+445, 447. 1H NMR (400 MHz, d6-DMSO) δ: 11.82 (bs, 1H), 8.64 (s, 1H), 8.39-8.37 (m, 2H), 7.73 (d, J=2.0 Hz, 1H), 7.64-7.42 (m, 3H), 7.12 (bs, 1H), 6.95 (bs, 1H).

後処理

  1. customwas degassed with vacuum
  2. temperatureto cool to rt
  3. stirringAfter being stirred for 10 min
  4. washthe organic layer was washed with brine
  5. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f4bb6bd53f8e4b18af526b5cdff512b5
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09139589B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート