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Ammonium Hydroxide → 1-ethyl-5-(2-methanesulfonylethyl)-1H-pyrazole-3-carbonitrile

HRID 2283746
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反応式

HRID 2283746 の反応式
[CH2:1]([N:3]1[C:7]([CH2:8][CH2:9][S:10]([CH3:13])(=[O:12])=[O:11])=[CH:6][C:5]([C:14]([NH2:16])=O)=[N:4]1)[CH3:2].[OH-].[NH4+]>P(Cl)(Cl)(Cl)=O>[CH2:1]([N:3]1[C:7]([CH2:8][CH2:9][S:10]([CH3:13])(=[O:12])=[O:11])=[CH:6][C:5]([C:14]#[N:16])=[N:4]1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 66958625HCID 66958625、化合物

生成物 1

HCID 669591691-ethyl-5-(2-methanesulfonylethyl)-1H-pyrazole-3-carbonitrile収率 96.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 24813Phosphorus oxychloride溶媒

実験手順

A modification of the method described in Part E of Examples 1-4 was used to treat 1-ethyl-5-(2-methanesulfonylethyl)-1H-pyrazole-3-carboxamide (3.46 g, 14.1 mmol) with phosphorous oxychloride (10 mL). The reaction was heated for 2.5 hours. After the addition of ammonium hydroxide (35 mL of 28%) a precipitate formed. The mixture was stirred for 30 minutes, and the precipitate was isolated by filtration and washed with water to provide 3.1 g of 1-ethyl-5-(2-methanesulfonylethyl)-1H-pyrazole-3-carbonitrile as a white powder.

後処理

  1. temperatureThe reaction was heated for 2.5 hours
  2. customformed
  3. customthe precipitate was isolated by filtration
  4. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-e3c9a3eb368340509b15aa256a792310
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09145410B2

反応ノート

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