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Hydrochloric Acid → 3,5-dichloro-4-((S)-2-(3-(cyclopropylmethoxy)-4-(difluoromethoxy)phenyl)-2-((S)-thiazolidine-2-carbonyloxy)ethyl)pyridine 1-oxide hydrochloride

HRID 2284829
ノート
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反応式

HRID 2284829 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:12][CH2:11][S:10][C@H:9]1[C:13]([O:15][C@H:16]([C:27]1[CH:32]=[CH:31][C:30]([O:33][CH:34]([F:36])[F:35])=[C:29]([O:37][CH2:38][CH:39]2[CH2:41][CH2:40]2)[CH:28]=1)[CH2:17][C:18]1[C:23]([Cl:24])=[CH:22][N+:21]([O-:25])=[CH:20][C:19]=1[Cl:26])=[O:14])=O)(C)(C)C.Cl>C(OCC)(=O)C>[ClH:24].[Cl:26][C:19]1[CH:20]=[N+:21]([O-:25])[CH:22]=[C:23]([Cl:24])[C:18]=1[CH2:17][C@@H:16]([C:27]1[CH:32]=[CH:31][C:30]([O:33][CH:34]([F:36])[F:35])=[C:29]([O:37][CH2:38][CH:39]2[CH2:41][CH2:40]2)[CH:28]=1)[O:15][C:13]([C@H:9]1[NH:8][CH2:12][CH2:11][S:10]1)=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 867202674-((S)-2-((S)-3-(tert-butoxycarbonyl)thiazolidine-2-carbonyloxy)-2-(3-(cyclopropylmethoxy)-4-(difluoromethoxy)phenyl)ethyl)-3,5-dichloropyridine 1-oxide

生成物 1

HCID 710925203,5-dichloro-4-((S)-2-(3-(cyclopropylmethoxy)-4-(difluoromethoxy)phenyl)-2-((S)-thiazolidine-2-carbonyloxy)ethyl)pyridine 1-oxide hydrochloride収率 168.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒
2 回

実験手順

4-((S)-2-((S)-3-(tert-butoxycarbonyl)thiazolidine-2-carbonyloxy)-2-(3-(cyclopropylmethoxy)-4-(difluoromethoxy)phenyl)ethyl)-3,5-dichloropyridine 1-oxide (4.22 g, 6.64 mmol) was dissolved in ethyl acetate (10 mL). HCl in ethyl acetate (50 mL, 4.2 M, 210 mmol) was added, and the reaction was stirred at room temperature for 5 minutes. A white precipitate formed, and it was filtered, washed with Ethyl Acetate (2×) and hexane, and dried in a vacuum oven to yield 3,5-dichloro-4-((S)-2-(3-(cyclopropylmethoxy)-4-(difluoromethoxy)phenyl)-2-((S)-thiazolidine-2-carbonyloxy)ethyl)pyridine 1-oxide hydrochloride (3.19 g, 5.6 mmol, 84%)

後処理

  1. customA white precipitate formed
  2. filtrationit was filtered
  3. washwashed with Ethyl Acetate (2×) and hexane
  4. customdried in a vacuum oven

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ab0b217823b45528d7857ac8986bdca
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09145409B2

反応ノート

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