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Sodium Nitrite → HCID 178458288、化合物

HRID 2288020
ノート
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反応式

HRID 2288020 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]=1[NH2:12])[N:8]=[C:7]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[O:19][CH2:20][CH2:21][CH3:22])[NH:6][C:5]2=[O:23].[N:24]([O-])=O.[Na+]>Cl.O>[CH2:20]([O:19][C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=1[C:7]1[NH:6][C:5](=[O:23])[C:4]2[CH:3]=[C:2]3[NH:1][N:24]=[N:12][C:11]3=[CH:10][C:9]=2[N:8]=1)[CH2:21][CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 23668193Sodium NitriteHCID 135770535HCID 135770535、化合物

生成物 1

HCID 178458288HCID 178458288、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

6,7-diamino-2-(2-propoxyphenyl)-4(3H)-quinazolinone (0.15 g, 0.51 mmol) was suspended in 1N HCl (5 mL) and cooled in an ice-methanol bath. A solution of sodium nitrite (0.035 g) in water (1 mL) was added in one portion. The reaction was stirred in an ice bath for 30 minutes, then warmed to room temperature for 90 minutes. The precipitated solid was collected by filtration, washed with water, and dried to afford the title compound as a brown solid (0.42 mmol, 83%): mp dec>260° C.; LRMS [MH+] 308.

後処理

  1. temperaturecooled in an ice-methanol bath
  2. filtrationThe precipitated solid was collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-316b7ae8fab941a785b06c93affc2f54
出典データセット
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06087368

反応ノート

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