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Hydrochloric Acid → HCID 18704219、化合物

HRID 2288295
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反応式

HRID 2288295 の反応式
N=[C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:14]=[CH:13][C:10]([C:11]#[N:12])=[C:9]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[CH:8]=2)[C:5](=[O:19])[C:4]2([CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]2)[NH:3]1.Cl.C(=O)([O-])[OH:27].[Na+]>C(O)C>[O:27]=[C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:14]=[CH:13][C:10]([C:11]#[N:12])=[C:9]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[CH:8]=2)[C:5](=[O:19])[C:4]2([CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]2)[NH:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 178510013HCID 178510013、化合物

生成物 1

HCID 18704219HCID 18704219、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

1.10 g of the product obtained in Stage 2 above, 3 ml of 6N hydrochloric acid and 8 ml of ethanol are introduced, the mixture is taken to reflux for one hour, cooled down to ambient temperature, neutralized by the addition of sodium hydrogen carbonate, extracted with ethyl acetate. The organic phases are combined, washed with water, dried, filtered and concentrated. After chromatography on silica eluting with methylene chloride-acetone: 9-1, then recrystallization from isopropanol, 470 mg of expected product (white solid) is obtained. M.p.=187° C.

後処理

  1. temperatureto reflux for one hour
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washwashed with water
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customAfter chromatography on silica eluting with methylene chloride-acetone: 9-1, then recrystallization from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ddbbabac022469db910fbf18d1f17b0
出典データセット
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06087509

反応ノート

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