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Hydrochloric Acid → HCID 18700185、化合物

HRID 2289340
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反応式

HRID 2289340 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([O:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][C:22]([N:24]3[CH2:29][CH2:28][CH:27]([N:30]4[C:39]5[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=5)[CH2:33][CH2:32][C:31]4=[O:40])[CH2:26][CH2:25]3)=[O:23])=[C:17]([O:41][CH2:42][C:43]([F:46])([F:45])[F:44])[CH:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.Cl>CCOC(C)=O>[NH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([O:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][C:22]([N:24]3[CH2:25][CH2:26][CH:27]([N:30]4[C:39]5[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=5)[CH2:33][CH2:32][C:31]4=[O:40])[CH2:28][CH2:29]3)=[O:23])=[C:17]([O:41][CH2:42][C:43]([F:44])([F:45])[F:46])[CH:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 18700143HCID 18700143、化合物

生成物 1

HCID 18700185HCID 18700185、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Into a stirred solution of (N-tert-butyloxycarbonyl-4-piperidinyloxy)-2-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenylacetyl)-piperidin-4-yl)-3,4-dihydroquinolin-2(1H)-one (1.2 g, 1.8 mmol) from Step 1 above in EtOAc (75 mL) at 0° C. was bubbled HCl gas for 15 min. The resulting suspension was stirred at 0° C. for 45 min. Excess HCl was removed by bubbling argon though the mixture for 15 min. Ether (150 mL) was added and the cold suspension was filtered. The solids were washed with additional ether and then dried under reduced pressure for 18 h to give the hydrochloride salt of the title compound as an amorphous white powder.

後処理

  1. customExcess HCl was removed
  2. customby bubbling argon though the mixture for 15 min
  3. additionEther (150 mL) was added
  4. filtrationthe cold suspension was filtered
  5. washThe solids were washed with additional ether
  6. customdried under reduced pressure for 18 h

出典と根拠

ORDレコード
ord-3469fd3181b843acb0b80a4922765f53
出典データセット
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06090805

反応ノート

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