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Dimethylformamide → 6-(4-amino-3-chlorophenyl)-5-methyl-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-3(2H)-one

HRID 2290739
ノート
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反応式

HRID 2290739 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]([CH3:15])[NH:10][C:11](=[O:14])[NH:12][N:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:16]N1C(=O)CCC1=O.CN(C)C=O>O>[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[CH:9]([CH3:15])[NH:10][C:11](=[O:14])[NH:12][N:13]=2)=[CH:6][C:7]=1[Cl:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 31398ChlorosuccinimideHCID 133860336-(4-aminophenyl)-5-methyl-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-3(2H)-one

生成物 1

HCID 133860536-(4-amino-3-chlorophenyl)-5-methyl-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-3(2H)-one収率 8.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 6-(4-aminophenyl)-5-methyl-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-3(2H)-one (0.2 g), N-chlorosuccinimide (0.135 g) and dimethylformamide (3 ml) was stirred with ice-cooling for an hour. The reaction mixture was poured into water and extracted with chloroform. The extract was concentrated to dryness under reduced pressure and the residue was crystallized from chloroform to give 6-(4-amino-3-chlorophenyl)-5-methyl-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-3(2H)-one (0.02 g).

後処理

  1. temperaturecooling for an hour
  2. extractionextracted with chloroform
  3. concentrationThe extract was concentrated to dryness under reduced pressure
  4. customthe residue was crystallized from chloroform

出典と根拠

ORDレコード
ord-e50ab9fd73bd4f99acf4bd6794c3c83f
出典データセット
uspto-grants-1986_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04618610

反応ノート

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