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Water → HCID 21471818、化合物

HRID 2294847
ノート
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反応式

HRID 2294847 の反応式
[C:1]([N:4]1[CH2:10][CH2:9][CH2:8][C:7]2[CH:11]=[CH:12][S:13][C:6]=2[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2].[Cl:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:18](Cl)=[O:19].[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].O>ClCCl>[C:1]([N:4]1[CH2:10][CH2:9][CH2:8][C:7]2[CH:11]=[C:12]([C:18](=[O:19])[CH2:17][CH2:16][CH2:15][Cl:14])[S:13][C:6]=2[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 783704-Chlorobutyryl chlorideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 21471814HCID 21471814、化合物

生成物 1

HCID 21471818HCID 21471818、化合物収率 75.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 2.5 g of 7-acetyl-5,6,7,8-tetrahydro-4H-thieno-[2,3-c]azepine and 2.7 g of 4-chlorobutyryl chloride in 25 ml of dichloromethane was added 6.0 g of aluminum chloride under ice-cooling. The mixture was stirred for 30 minutes, poured into water and extracted with chloroform. The extract was washed with water, dried over magnesium sulfate and concentrated. The residue was purified by column chromatography on a silica gel to give 2.9 g of 7-acetyl-2-(4-chlorobutyryl)-5,6,7,8-tetrahydro-4H-thieno[2,3-c]azepine as an oil.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. extractionextracted with chloroform
  3. washThe extract was washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was purified by column chromatography on a silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-50108f870d1741c49a525c426877da6a
出典データセット
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05691330

反応ノート

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