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Potassium Iodide → 2-(2-(4-(6-fluorobenzo(b)furan-3-yl)piperidin-1-yl)ethyl)-4,6,7,8-tetrahydro-5H-thieno[3,2-b]azepin-5-one

HRID 2294870
ノート
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反応式

HRID 2294870 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][C:4]1[S:13][C:12]2[CH2:11][CH2:10][CH2:9][C:8](=[O:14])[NH:7][C:6]=2[CH:5]=1.Cl.[F:16][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]2[C:24]([CH:25]3[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]3)=[CH:23][O:22][C:21]=2[CH:31]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+]>O.C1(C)C=CC=CC=1.CN(C)C=O>[F:16][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]2[C:24]([CH:25]3[CH2:26][CH2:27][N:28]([CH2:2][CH2:3][C:4]4[S:13][C:12]5[CH2:11][CH2:10][CH2:9][C:8](=[O:14])[NH:7][C:6]=5[CH:5]=4)[CH2:29][CH2:30]3)=[CH:23][O:22][C:21]=2[CH:31]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 214720122-(2-chloroethyl)-4,6,7,8-tetrahydro-5H-thieno[3,2-b]azepin-5-oneHCID 226493394-(6-Fluorobenzofuran-3-yl)piperidine hydrochloride

生成物 1

HCID 214720622-(2-(4-(6-fluorobenzo(b)furan-3-yl)piperidin-1-yl)ethyl)-4,6,7,8-tetrahydro-5H-thieno[3,2-b]azepin-5-one

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒
HCID 1140Toluene溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 2.0 g of 2-(2-chloroethyl)-4,6,7,8-tetrahydro-5H-thieno[3,2-b]azepin-5-one, 2.2 g of 4-(6-fluorobenzo(b)furan-3-yl)piperidine hydrochloride, 2.6 g of potassium carbonate, 1.44 g of potassium iodide, 20 ml of dimethylformamide and 20 ml of toluene was stirred at 80° C. for 8 hours and then poured into water. The toluene layer was washed with water, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated. The residue was recrystallized from ethyl acetate to give 2-(2-(4-(6-fluorobenzo(b)furan-3-yl)piperidin-1-yl)ethyl)-4,6,7,8-tetrahydro-5H-thieno[3,2-b]azepin-5-one, m.p. 176°-178° C.

後処理

  1. washThe toluene layer was washed with water
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-031317aa69f443419835c0b0c224b7b6
出典データセット
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05691330

反応ノート

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