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Diethylamine → HCID 86751671、化合物

HRID 2294897
ノート
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反応式

HRID 2294897 の反応式
[CH2:1]([C:5]1[N:22]([CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]3[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][C:31]=3[C:36]3[N:40]([CH:41]([O:43][CH2:44][CH3:45])[CH3:42])[N:39]=[N:38][N:37]=3)=[CH:26][CH:25]=2)[C:8]2=[N:9][C:10]([C:19]([OH:21])=[O:20])=[C:11]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][N:14]=3)[CH:12]=[C:7]2[N:6]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].C(NCC)C>C(Cl)Cl.CN(C1C=CN=CC=1)C>[CH2:5]([N-:6][CH2:7][CH3:12])[CH3:1].[CH2:1]([C:5]1[N:22]([CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]3[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][C:31]=3[C:36]3[N:40]([CH:41]([O:43][CH2:44][CH3:45])[CH3:42])[N:39]=[N:38][N:37]=3)=[CH:26][CH:25]=2)[C:8]2=[N:9][C:10]([C:19]([O-:21])=[O:20])=[C:11]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][N:14]=3)[CH:12]=[C:7]2[N:6]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 8021DiethylamineHCID 21472368HCID 21472368、化合物

生成物 1

HCID 86751671HCID 86751671、化合物収率 77.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

80 mg (0.13 mmole) of the compound obtained in step 1 was dissolved in 2 ml of CH2Cl2 and to the resulting solution were added 12 mg (0.16 mmole) of diethylamine, 33 mg (0.16 mmole) of DDC(Dithiocarb Sodium) and 2 mg (0.016 mmole) of DMAP. The resultant was stirred for 16 hours at room temperature and evaporated under reduced pressure to remove the residual solvent. The residue was purified with column chromatography (ethyl acetate) to obtain 34 mg of the title compound (yield 40%).

後処理

  1. customevaporated under reduced pressure
  2. customto remove the residual solvent
  3. customThe residue was purified with column chromatography (ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d31bc1b910704efdaaf6d668109c6fa1
出典データセット
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05691348

反応ノート

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