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Acetamidine monohydrochloride → HCID 13271777、化合物

HRID 2295973
ノート
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反応式

HRID 2295973 の反応式
C[O-].[Na+].C([O:8][C:9]([CH:11]1[C:17]2[CH:18]=[CH:19][C:20]([Cl:22])=[CH:21][C:16]=2[C:15]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)=[N:14][CH:13]=[CH:12]1)=O)CCC.C(OC(C1C2C=CC(Cl)=CC=2C(C2C=CC=CC=2)=NCC=1)=O)CCC.Cl.[C:55]([NH2:58])(=[NH:57])[CH3:56]>C(O)C.O.CO>[Cl:22][C:20]1[CH:19]=[CH:18][C:17]2[CH:11]3[C:9](=[O:8])[NH:58][C:55]([CH3:56])=[N:57][CH:12]3[CH2:13][N:14]=[C:15]([C:23]3[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=3)[C:16]=2[CH:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 67170Acetamidine monohydrochlorideHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 13271771Butyl 8-chloro-1-phenyl-3H-2-benzazepine-5-carboxylateHCID 13271773Butyl 8-chloro-1-phenyl-5H-2-benzazepine-5-carboxylate

生成物 1

HCID 13271777HCID 13271777、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 702
Ethanol
溶媒
HCID 887Methanol溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

In one portion, 11.5 mL (49 mmol) of a 4.34 M methanol solution of sodium methoxide was added to a solution of 11.0 g (31 mmol) of a mixture of 8-chloro-1-phenyl-5H-2-benzazepine-5-carboxylic acid butyl ester and 8-chloro-1-phenyl-3H-2-benzazepine-5-carboxylic acid butyl ester and 5.7 g (60 mmol) of acetamidine hydrochloride in 200 mL of ethanol. The mixture was refluxed for 18 hr, cooled and poured into 800 mL of water. The resulting precipitate was collected by filtration and washed with ether to yield a yellow solid. Recrystallization from tetrahydrofuran gave off-white prisms, mp 155°-160°.

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 18 hr
  2. temperaturecooled
  3. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with ether
  5. customto yield a yellow solid
  6. customRecrystallization from tetrahydrofuran
  7. customgave off-white prisms, mp 155°-160°

出典と根拠

ORDレコード
ord-c7125d6ff43d4451a86e2ebff6065e63
出典データセット
uspto-grants-1984_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04427589

反応ノート

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