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Phenethylamine → HCID 9808232、化合物

HRID 2305240
ノート
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反応式

HRID 2305240 の反応式
[C:1]1([CH2:7][CH2:8][NH2:9])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(N(CC)CC)C.[C:17]1([C:23]2[N:24]=[C:25]([C:34]3[CH:35]([CH2:40][C:41]4[CH:42]=[C:43]([S:47](Cl)(=[O:49])=[O:48])[CH:44]=[CH:45][CH:46]=4)[CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH:39]=3)[O:26][C:27]=2[C:28]2[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=2)[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1>C(Cl)Cl.CCOC(C)=O>[C:17]1([C:23]2[N:24]=[C:25]([C:34]3[CH:35]([CH2:40][C:41]4[CH:42]=[C:43]([S:47]([NH:9][CH2:8][CH2:7][C:1]5[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=5)(=[O:49])=[O:48])[CH:44]=[CH:45][CH:46]=4)[CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH:39]=3)[O:26][C:27]=2[C:28]2[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=2)[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1001PhenethylamineHCID 8471TriethylamineHCID 18459146HCID 18459146、化合物

生成物 1

HCID 9808232HCID 9808232、化合物収率 22%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 2-phenylethylamine (0.082 ml, 0.65 mmol) and triethylamine (0.097 ml, 0.70 mmol) in methylene chloride (3 ml) was added a solution of crude 3-{[2-(4,5-diphenyloxazol-2-yl)-2-cyclohexen-1-yl]methyl}benzenesulfonyl chloride (213 mg, 0.44 mmol) in methylene chloride (3 ml) at 5° C. After stirring at room temperature for 1 hour, the reaction mixture was diluted with EtOAc, washed with 1N hydrochloric acid, water, saturated sodium hydrogencarbonate solution, water and brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:EtOAc, 5:1-3:1 elution) to give 3-{[2-(4,5-diphenyloxazol-2-yl)-2-cyclohexen-1-yl]methyl}-N-(phenethyl)benzenesulfonamide (54.3 mg, 22%).

後処理

  1. washwashed with 1N hydrochloric acid, water, saturated sodium hydrogencarbonate solution, water and brine
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. customevaporated in vacuo
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:EtOAc, 5:1-3:1 elution)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4535e6c49ebb49a4a2d236cd72574483
出典データセット
uspto-grants-2002_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06437146B1

反応ノート

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