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Phenylhydrazine → HCID 135487800、化合物

HRID 2305428
ノート
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反応式

HRID 2305428 の反応式
[CH3:1][C:2]1[C:7]([OH:8])=[C:6]2[C:9]([C:11]3[C:30]([C:31](=[O:32])[C:5]2=[CH:4][C:3]=1[OH:36])=[C:29]([OH:33])[C:14]1[C:15]2[C:20]([CH2:21][CH2:22][C:13]=1[C:12]=3[O:34][CH3:35])=[CH:19][C:18]1[CH:23](O)[O:24][C:25](=O)[C:17]=1[C:16]=2[OH:28])=[O:10].[C:37]1([NH:43][NH2:44])[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][CH:38]=1>C(O)(=O)C>[C:37]1([N:43]2[C:25](=[O:24])[C:17]3[C:16]([OH:28])=[C:15]4[C:14]5[C:13]([CH2:22][CH2:21][C:20]4=[CH:19][C:18]=3[CH:23]=[N:44]2)=[C:12]([O:34][CH3:35])[C:11]2[C:9](=[O:10])[C:6]3[C:5](=[CH:4][C:3]([OH:36])=[C:2]([CH3:1])[C:7]=3[OH:8])[C:31](=[O:32])[C:30]=2[C:29]=5[OH:33])[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][CH:38]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7516PhenylhydrazineHCID 460028HCID 460028、化合物

生成物 1

HCID 135487800HCID 135487800、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A 5% mixture of madurahydroxylactone in glacial acetic acid is mixed with 2 mole equivalents of phenylhydrazine and boiled under reflux for 30 min. The reaction mixture is then left to stand at room temperature for about 12 hours. The red solid which has crystallized out is filtered off with suction, washed with glacial acetic acid and dried. The crude product is extracted with tetrahydrofuran (THF) in a Soxhlet. On cooling, the product crystallizes out and is filtered off with suction and dried. The yield is about 83% of theory.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 30 min
  2. waitThe reaction mixture is then left
  3. customThe red solid which has crystallized out
  4. filtrationis filtered off with suction
  5. washwashed with glacial acetic acid
  6. customdried
  7. extractionThe crude product is extracted with tetrahydrofuran (THF) in a Soxhlet
  8. temperatureOn cooling
  9. customthe product crystallizes out
  10. filtrationis filtered off with suction
  11. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-a4d1ef790d654f17889c34218376c92e
出典データセット
uspto-grants-2002_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06440968B1

反応ノート

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