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Ethyl propiolate → Ethyl 4,5,6,7-tetrahydropyrazolo[1,5-a]pyridine-2-carboxylate

HRID 2307252
ノート
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反応式

HRID 2307252 の反応式
[N:1]1O[C:3]([O-])=[C:4]2[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][N+:5]=12.[C:11]([O:15][CH2:16][CH3:17])(=[O:14])[C:12]#C>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[N:1]1[N:5]2[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C:4]2=[CH:3][C:12]=1[C:11]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 12182Ethyl propiolateHCID 118450904,5,6,7-Tetrahydro-(1,2,3)oxadiazolo(3,4-a)pyridin-8-ium-3-olate

生成物 1

HCID 11845784Ethyl 4,5,6,7-tetrahydropyrazolo[1,5-a]pyridine-2-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A mixture of 4,5,6,7-tetrahydro[1,2,3]oxadiazolo[3,4-a]pyridin-8-ium-3-olate (Heterocycles; 1990; 31; 481), (13.0 g, 93 mmol), and ethyl propiolate (28.5 ml, 278 mmol), in xylene (250 ml) was heated under reflux for 2 hours. The cooled mixture was evaporated under reduced pressure. The residual oil was purified by column chromatography on silica gel using ether as the eluant, to afford the title compound as an oil, 5.82 g.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 2 hours
  2. customThe cooled mixture was evaporated under reduced pressure
  3. customThe residual oil was purified by column chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-19fbf650ee5f4366b4dd40ced2f44c0a
出典データセット
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06831074B2

反応ノート

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