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Dimethylformamide → HCID 91588840、化合物

HRID 2307757
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反応式

HRID 2307757 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([O:9][CH2:10][C@@H:11]([NH:22][C:23](=[O:29])[O:24][C:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:12][C:13]2[C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[NH:15][CH:14]=2)[CH:6]=[N:7][CH:8]=1)#[CH:2].Cl.Br[C:32]1[CH:37]=[CH:36][N:35]=[CH:34][CH:33]=1.CN(C=O)C.C(N(CC)CC)C>[Cu]I.C(OCC)(=O)C>[NH:15]1[C:16]2[C:21](=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:13]([CH2:12][C@H:11]([NH:22][C:23](=[O:29])[O:24][C:25]([CH3:26])([CH3:28])[CH3:27])[CH2:10][O:9][C:5]2[CH:6]=[N:7][CH:8]=[C:3]([C:1]#[C:2][C:32]3[CH:37]=[CH:36][N:35]=[CH:34][CH:33]=3)[CH:4]=2)=[CH:14]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 8471TriethylamineHCID 881004-Bromopyridinium chlorideHCID 91060211HCID 91060211、化合物

生成物 1

HCID 91588840HCID 91588840、化合物収率 76.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 24350
Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)
触媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of Example 14B (150 mg, 0.384 mmol), 4-bromopyridine hydrochloride (75 mg, 0.34 mmol), Pd2Cl2(PPh3)2 (27 mg, 0.0384 mmol), and CuI (18 mg, 0.093 mmol), was purged with nitrogen, treated with DMF (4 mL) and triethylamine (214 μL, 1.54 mmol), stirred at 50° C. for 20 hours, cooled to room temperature, treated with ethyl acetate (50 mL), washed with brine, dried (MgSO4), filtered, and concentrated. The residual oil was purified by flash column chromatography on silica gel with 2:1 ethyl acetate/hexanes to provide the desired product (122 mg, 68%). MS (APCI) m/e 469 (M+H)+.

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. washwashed with brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residual oil was purified by flash column chromatography on silica gel with 2:1 ethyl acetate/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-78292f70298b4febad8201fb18182849
出典データセット
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06831175B2

反応ノート

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