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Carbon Dioxide → HCID 13924302、化合物

HRID 2308610
ノート
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反応式

HRID 2308610 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:15]=[CH:16][N:17]=1)[C:5]([O:7]C1C=CC=C(C)C=1)=O.[C:18]1([C:28]2[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=2)[C:19]([S:24]([NH2:27])(=[O:26])=[O:25])=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C(=O)=O.Cl>C(OCC)(=O)C.O>[C:18]1([C:28]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=2)[C:19]([S:24]([NH:27][C:5](=[O:7])[C:4]2[CH:15]=[CH:16][N:17]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=2)(=[O:26])=[O:25])=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 280Carbon DioxideHCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 123715202-Phenylbenzene-1-sulfonamideHCID 20187520HCID 20187520、化合物

生成物 1

HCID 13924302HCID 13924302、化合物収率 42.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

2.4 g (0.01 mol ) of 3-methylphenyl 2-chloroisonicotinate, 2.3 g (0.01 mol) of 2-biphenylsulfonamide and 1.4 g (0.01 mol) of anhydrous potassium carbonate were melted under agitation at 120° to 130° C. When the generation of gaseous carbon dioxide came to an end after 30 min to 1 hr., 50 ml of water were added and, then concentrated hydrochloric acid dropwise added to acidify. The organic layer obtained by extraction with ethyl acetate was dried and then concentrated to precipitate crude crystals, which were recrystallized to 1.6 g (yield: 42.9%) of N-(2-biphenylsulfonyl)-2-chloroisonicotinamide as white crystals.

後処理

  1. customwere melted under agitation at 120° to 130° C
  2. customwas dried
  3. concentrationconcentrated
  4. customto precipitate crude crystals, which

出典と根拠

ORDレコード
ord-cc57df69c42e4c2f89f56183a699e072
出典データセット
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04690934

反応ノート

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