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Water → HCID 20184973、化合物

HRID 2309315
ノート
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反応式

HRID 2309315 の反応式
B(Br)(Br)Br.Cl[C:6]1[N:7]([C:15]2[CH:20]=[C:19]([O:21]C(C)C)[C:18]([Cl:25])=[CH:17][C:16]=2[Cl:26])[N:8]=[C:9]2[C:14]=1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]2.O.CCOCC>ClCCl>[Cl:26][C:16]1[CH:17]=[C:18]([Cl:25])[C:19]([OH:21])=[CH:20][C:15]=1[N:7]1[CH:6]=[C:14]2[C:9]([CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13]2)=[N:8]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 3283Diethyl EtherHCID 25134Boron tribromideHCID 1847663-Chloro-2-(2,4-dichloro-5-propan-2-yloxyphenyl)-4,5,6,7-tetrahydroindazole

生成物 1

HCID 20184973HCID 20184973、化合物収率 97.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒
2 回

反応条件

温度
-78 °C

実験手順

To a solution of 2.78 g boron tribromide in 5 ml of dichloromethane was added a solution of 3.10 g of 3-chloro-2-(2,4-dichloro-5-isopropoxyphenyl)-4,5,6,7-tetrahydro-2H-indazole VII-1 in 35 ml of dichloromethane under cooling at -78° C. in 15 minutes. The resultant mixture was stirred at -78° C. for 0.5 hours and at room temperature for 1.5 hours and mixed with water and ether at 0° C. The mixture was basified, and the aqueous layer was separated and acidified and shaken with ether. The extract was dried, concentrated and the residue was purified by silica gel chromatography, whereby 2.39 g of the titled compound II-1 was obtained.

後処理

  1. customthe aqueous layer was separated
  2. customThe extract was dried
  3. concentrationconcentrated
  4. customthe residue was purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f379addacf64aeb9064cfa82d7e1475
出典データセット
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04695312

反応ノート

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