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Triethylamine → HCID 20185082、化合物

HRID 2309366
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反応式

HRID 2309366 の反応式
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][N:4]1[CH2:9][CH2:8][O:7][CH2:6][CH2:5]1.[OH:10][C:11]([CH2:13][O:14][C:15]1[CH:19]=[C:18]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)[NH:17][N:16]=1)=O.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[O:7]1[CH2:8][CH2:9][N:4]([CH2:3][CH2:2][NH:1][C:11]([CH2:13][O:14][C:15]2[CH:19]=[C:18]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=3)[NH:17][N:16]=2)=[O:10])[CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 4082852-MorpholinoethylamineHCID 22902352HCID 22902352、化合物

生成物 1

HCID 20185082HCID 20185082、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

1.33 ml N-(2-aminoethyl)-morpholine, 2.2 g 3-hydroxycarbonylmethoxy-5-phenylpyrazole and 4.3 ml triethylamine were added in this order to 3.06 g 1-methyl-2-chloropyridinum iodide in methylene chloride. The reaction mixture was then heated to boiling for 3 hours under reflux. After cooling and washing with aqueous sodium hydroxide solution, the organic phase was evaporated, and the crude product obtained was purified chromatographically. 2.3 g 3-(2-morpholinoethylaminocarbonylmethoxy)-5-phenyl-pyrazole were obtained as an oily base. IR-spectrum (as film): 3205 cm-1, 1660 cm-1.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was then heated
  2. temperatureunder reflux
  3. temperatureAfter cooling
  4. washwashing with aqueous sodium hydroxide solution
  5. customthe organic phase was evaporated
  6. customthe crude product obtained
  7. customwas purified chromatographically

出典と根拠

ORDレコード
ord-216bf5f9f91d41bf941726204f28843b
出典データセット
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04695566

反応ノート

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