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Sodium Nitrite → HCID 178504894、化合物

HRID 2309576
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反応式

HRID 2309576 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3](=[O:14])[CH2:4][C:5]([O:7][CH2:8][CH2:9][S:10]([CH3:13])(=[O:12])=[O:11])=[O:6].[N:15]([O-])=[O:16].[Na+]>C(O)(=O)C.O>[Cl:1][CH2:2][C:3](=[O:14])[C:4](=[N:15][OH:16])[C:5]([O:7][CH2:8][CH2:9][S:10]([CH3:13])(=[O:12])=[O:11])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 23668193Sodium NitriteHCID 543240772-(Methanesulfonyl)ethyl 4-chloro-3-oxobutanoate

生成物 1

HCID 178504894HCID 178504894、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

In 315 ml of glacial acetic acid was suspended 156.3 g (0.644 mole) of methylsulfonylethyl 4-chloroacetoacetate as obtained in Example 1. The suspension was cooled to 5° C. or below and a solution of 44.4 g (0.644 mole) of sodium nitrite in 140 ml of water was added at 0°-5° C. over a period of about 2 hours. The mixture was stirred for 30 minutes, poured in ice water and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and dried over anhydrous sodium sulfate. The solvent was then distilled off to give 148.7 g of methylsulfonylethyl 4-chloro-2-hydroxyiminoacetoacetate as an oil.

後処理

  1. customas obtained in Example 1
  2. temperatureThe suspension was cooled to 5° C. or below
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was washed with water
  5. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  6. distillationThe solvent was then distilled off

出典と根拠

ORDレコード
ord-b338687a9ef645b9ba290d76968ed610
出典データセット
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04695639

反応ノート

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