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Sodium Bicarbonate → 1-Ethoxycarbonyl-2-(4-methoxy-2-picolylsulfinyl)-1H-thieno[3,4-d]imidazole

HRID 231158
ノート
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反応式

HRID 231158 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[C:10]2=[CH:11][S:12][CH:13]=[C:9]2[N:8]=[C:7]1[S:14][CH2:15][C:16]1[CH:21]=[C:20]([O:22][CH3:23])[CH:19]=[CH:18][N:17]=1)=[O:5])[CH3:2].C(=O)(O)[O-:25].[Na+]>C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[C:10]2=[CH:11][S:12][CH:13]=[C:9]2[N:8]=[C:7]1[S:14]([CH2:15][C:16]1[CH:21]=[C:20]([O:22][CH3:23])[CH:19]=[CH:18][N:17]=1)=[O:25])=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 141543241-Ethoxycarbonyl-2-(4-methoxy-2-picolylmercapto)-1H-thieno[3,4-d]imidazole

生成物 1

HCID 141543581-Ethoxycarbonyl-2-(4-methoxy-2-picolylsulfinyl)-1H-thieno[3,4-d]imidazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To 750 mg (2.1 mmol) of 1-ethoxycarbonyl-2-(4-methoxy-2-picolylmercapto)-1H-thieno[3,4-d]imidazole in 30 ml of methylene chloride and 25 ml of 0.5 N aqueous sodium bicarbonate solution were added dropwise, with stirring, initially 420 mg (2.1 mmol) and then a further 210 mg (1.05 mmol) of 3-chloroperbenzoic acid CH2Cl2. The organic phase was dried over MgSO4 and concentrated in vacuo, and the residue was crystallized from ethyl acetate. Melting point 143° C. (decomposition).

後処理

  1. dry with materialThe organic phase was dried over MgSO4
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customthe residue was crystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-5b97ff36f07c423f9afd8651b883a67a
出典データセット
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04845118

反応ノート

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