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Ammonia → HCID 54308607、化合物

HRID 231938
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反応式

HRID 231938 の反応式
[CH:1]1([C:5]([NH:7][C@H:8]([C:24]([NH:26][CH:27]([P:35](=[O:40])([O:38]C)[O:36]C)[CH2:28][C:29]2[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=2)=[O:25])[CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][NH:13][C:14]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)=[O:15])=[O:6])[CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.C[Si](Br)(C)C.C(O)(C)C.N>ClCCl.O>[CH:1]1([C:5]([NH:7][C@H:8]([C:24]([NH:26][CH:27]([P:35](=[O:36])([OH:40])[OH:38])[CH2:28][C:29]2[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=2)=[O:25])[CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][NH:13][C:14]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)=[O:15])=[O:6])[CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 222AmmoniaHCID 3776IsopropanolHCID 76113BromotrimethylsilaneHCID 86743240HCID 86743240、化合物

生成物 1

HCID 54308607HCID 54308607、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

The dimethyl ester product from part (e) (1.04 g., 1.81 mmole) is dissolved in dichloromethane (10 ml.) and treated with trimethysilylbromide (0.52 ml., 605 mg., 3.96 mmole). The mixture is stirred under argon overnight then concentrated in vacuo. Dioxane (15 ml.) and water (5 ml.) are added and the resulting mixture is stirred for 15 minutes and then concentrated. Residual water is chased three times with acetonitrile (20 ml.) giving 1.06 g. of [1-[[N2 -(cyclobutylcarbonyl)-N6 -[(phenylmethoxy)carbonyl]-L-lysyl]-2-phenylethyl]phosphonic acid as an organe-yellow foam. TLC (silica gel; isopropanol:ammonia:water, 7:2:1) Rf =0.42.

後処理

  1. concentrationthen concentrated in vacuo
  2. additionDioxane (15 ml.) and water (5 ml.) are added
  3. stirringthe resulting mixture is stirred for 15 minutes
  4. concentrationconcentrated
  5. customgiving 1.06 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-3043322370f843d3956b08799b3953b3
出典データセット
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04849414

反応ノート

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