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Hydrochloric Acid → N-[(4-Methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)aminocarbonyl]-2-[[5-(methylthio)-1,3,4-thiadiazol-2-yl]methyl]-benzenesulfonamide

HRID 231977
ノート
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反応式

HRID 231977 の反応式
[CH3:1][S:2][C:3]1[S:7][C:6]([CH2:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[S:15]([NH2:18])(=[O:17])=[O:16])=[N:5][N:4]=1.C1([O:25][C:26](=O)[NH:27][C:28]2[N:33]=[C:32]([O:34][CH3:35])[N:31]=[C:30]([CH3:36])[N:29]=2)C=CC=CC=1.C1CCN2C(=NCCC2)CC1.Cl>O1CCOCC1.O>[CH3:35][O:34][C:32]1[N:31]=[C:30]([CH3:36])[N:29]=[C:28]([NH:27][C:26]([NH:18][S:15]([C:10]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=2[CH2:8][C:6]2[S:7][C:3]([S:2][CH3:1])=[N:4][N:5]=2)(=[O:16])=[O:17])=[O:25])[N:33]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 11448329Carbamic acid, (4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)-, phenyl esterHCID 159257222-[[5-(Methylthio)-1,3,4-thiadiazol-2-yl]methyl]benzenesulfonamide

生成物 1

HCID 15925724N-[(4-Methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)aminocarbonyl]-2-[[5-(methylthio)-1,3,4-thiadiazol-2-yl]methyl]-benzenesulfonamide
収率 32.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

By the procedure of Example 4, 0.3 g of the sulfonamide prepared in Example 3 was reacted with 0.29 g of phenyl(4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)carbamate and 0.15 g of "DBU" in 10 ml of p-dioxane. After stirring two hours at room temperature the solution was diluted with about 75 ml of water and acidified with concentrated hydrochloric acid (red to litmus paper). Following filtration, the residue was washed with water (2×20ml) then with ether (1×20ml) and suction-dried to give 0.15 g of the subject compound; m.p. 140°-146° C. NMR (CDCl3): δ2.6(d,6H,SCH3, OCH3); 4.1 (S, 3H, CH3); 4.9(S, 2H, CH2); 7.4-7.7(m, 4H, Ar+NH); 8.3(d, 1H, Ar).

後処理

  1. filtrationfiltration
  2. washthe residue was washed with water (2×20ml)
  3. dry with materialwith ether (1×20ml) and suction-dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-acefb080ef4b44a189946b513d6dc3ae
出典データセット
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04851030

反応ノート

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