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Triethylamine → 1,1-dioxo-N-[4-[4-(piperidin-1-ylmethyl)pyrazol-1-yl]oxybutyl]-1,2-benzothiazol-3-amine

HRID 232026
ノート
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反応式

HRID 232026 の反応式
[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[N:10][N:11]([O:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][NH2:18])[CH:12]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:27]1[C:31]2[CH:32]=[CH:33][CH:34]=[CH:35][C:30]=2[S:29](=[O:37])(=[O:36])[N:28]=1>C(Cl)Cl>[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[N:10][N:11]([O:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][NH:18][C:27]3[C:31]4[CH:32]=[CH:33][CH:34]=[CH:35][C:30]=4[S:29](=[O:36])(=[O:37])[N:28]=3)[CH:12]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 64783Pseudosaccharin chlorideHCID 200307904-(4-Piperidinomethylpyrazol-1-yloxy)butylamine

生成物 1

HCID 1785271931,1-dioxo-N-[4-[4-(piperidin-1-ylmethyl)pyrazol-1-yl]oxybutyl]-1,2-benzothiazol-3-amine収率 29.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

3.5 g of 4-(4-piperidinomethylpyrazol-1-yloxy)butylamine and 1.4 g of triethylamine are dissolved in 50 ml of methylene chloride. A solution of 2.8 g of 3-chlorobenzoisothiazole 1,1-dioxide in 15 ml of methylene chloride is then added dropwise. After standing for 3 hours at room temperature, the reaction mixture is washed with water, the organic phase is evaporated down and the residue is chromatographed over neutral Al2O3 (activity level III), using methylene chloride as the mobile phase. 1.7 g of the title compound are obtained, the product being crystallized from ether.

後処理

  1. washthe reaction mixture is washed with water
  2. customthe organic phase is evaporated down
  3. customthe residue is chromatographed over neutral Al2O3 (activity level III)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2dfd0f29ad2d434bb1dce4d38d5b1c7f
出典データセット
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04851410

反応ノート

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