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Sulfuryl chloride → 4-n-Butoxy-3-chloro-1,1,1-trifluorobut-3-en-2-one

HRID 2352412
ノート
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反応式

HRID 2352412 の反応式
S(Cl)([Cl:4])(=O)=O.[CH2:6]([O:10][CH:11]=[CH:12][C:13](=[O:18])[C:14]([F:17])([F:16])[F:15])[CH2:7][CH2:8][CH3:9]>ClCCl>[CH2:6]([O:10][CH:11]=[C:12]([Cl:4])[C:13](=[O:18])[C:14]([F:16])([F:17])[F:15])[CH2:7][CH2:8][CH3:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24648Sulfuryl chlorideHCID 2782641Butoxyvinyl trifluoromethyl ketone

生成物 1

HCID 544484544-n-Butoxy-3-chloro-1,1,1-trifluorobut-3-en-2-one収率 92.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

28.0 g (0.22 mole) of sulphuryl chloride in 60 ml of dichloromethane are added dropwise with stirring to 39.0 g (0.2 mole) of 4-n-butoxy-1,1,1-trifluoro-but-3-en-2-one in 200 ml of dichloromethane at 0° C. After stirring for 4 hours at 0° C., the solvent and unreacted sulphuryl chloride are distilled off and the residue is distilled slowly under reduced pressure. 42.5 g of pale yellow 4-n-butoxy-3-chloro-1,1,1-trifluorobut-3-en-2-one of boiling point 105°-106° C./12 mbar, nD20 =1.4484 are obtained.

後処理

  1. distillationthe solvent and unreacted sulphuryl chloride are distilled off
  2. distillationthe residue is distilled slowly under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-0192ec466e904ec8b0dafeb7a17b6637
出典データセット
uspto-grants-1989_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04876393

反応ノート

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