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Hydrogen Peroxide → HCID 57295667、化合物

HRID 235360
ノート
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反応式

HRID 235360 の反応式
FC(F)(F)C(OC(=O)C(F)(F)F)=[O:4].OO.[Cl:16][CH2:17][C:18](=[C:21]([CH2:24][Cl:25])[CH2:22][Cl:23])[CH2:19][Cl:20]>C(Cl)Cl>[Cl:16][CH2:17][C:18]1([O:4][C:21]1([CH2:24][Cl:25])[CH2:22][Cl:23])[CH2:19][Cl:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 784Hydrogen PeroxideHCID 9845Trifluoroacetic anhydrideHCID 145306261,4-Dichloro-2,3-bis(chloromethyl)but-2-ene

生成物 1

HCID 57295667HCID 57295667、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
32 °C

実験手順

A reaction flask was charged with 145 ml of methylene chloride, chilled in an ice bath, and placed under a positive nitrogen atmosphere. Trifluoroacetic anhydride 51.9 g (0.247 mole) was added in one portion when the pot temperature was 10° C. Hydrogen peroxide solution (50%) 6.9 g (0.101 mole) was then added in several portions. The exotherm raised the pot temperature to 32° C. The reaction mixture was then chilled to 80° C. A solution of 2,3-bischloromethyl-1,4-dichloro-2-butene 5.6 g (25.6 m moles) in methylene chloride 30 ml was added dropwise over a twenty-minute period. The resulting reaction mixture was warmed to ambient temperature for three hours and refluxed for five hours.

後処理

  1. temperaturechilled in an ice bath
  2. customwas 10° C
  3. temperatureThe reaction mixture was then chilled to 80° C
  4. customThe resulting reaction mixture
  5. temperaturewas warmed to ambient temperature for three hours
  6. temperaturerefluxed for five hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-8af3843fb05f4032813e5f6daddadaa2
出典データセット
uspto-grants-1997_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05597978

反応ノート

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