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Tributyltin azide → HCID 178498353、化合物

HRID 2356996
ノート
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反応式

HRID 2356996 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:14])[C:4]1[C:9]([Cl:10])=[CH:8][C:7]([C:11]#[N:12])=[CH:6][C:5]=1[Cl:13].[N:15]([Sn](CCCC)(CCCC)CCCC)=[N+:16]=[N-:17]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:14])[C:4]1[C:5]([Cl:13])=[CH:6][C:7]([C:11]2[NH:17][N:16]=[N:15][N:12]=2)=[CH:8][C:9]=1[Cl:10]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4984872Tributyltin azideHCID 53401291Methyl 2,6-dichloro-4-cyanobenzoate

生成物 1

HCID 178498353HCID 178498353、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

The mixture of 185 mg of 2,6-dichloro-4-cyanobenzoic acid methylester, 266 mg of azidotributyltin and 5 ml of toluene was stirred at 100° C. for 3 days. The reaction mixture was concentrated and diluted with ethyl acetate. After Celite filtration, the filtrate was concentrated and the residue was purified by reverse phase HPLC to obtain the title compound.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. additiondiluted with ethyl acetate
  3. filtrationAfter Celite filtration
  4. concentrationthe filtrate was concentrated
  5. customthe residue was purified by reverse phase HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-37371113df874fcdbd5df60c5b4bdc32
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07759388B2

反応ノート

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