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Water → HCID 59639515、化合物

HRID 2357226
ノート
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反応式

HRID 2357226 の反応式
CS([C:5]1[N:6]=[C:7]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[C:8]2[CH:14]=[CH:13][C:12](=[O:15])[N:11]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[C:9]=2[N:10]=1)(=O)=O.CN1C(=O)CCC1.[CH2:35]([N:37]([CH2:41][CH3:42])[CH2:38][CH2:39][NH2:40])[CH3:36].O>CCOC(C)=O>[CH2:35]([N:37]([CH2:41][CH3:42])[CH2:38][CH2:39][NH:40][C:5]1[N:6]=[C:7]([C:22]2[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=2)[C:8]2[CH:14]=[CH:13][C:12](=[O:15])[N:11]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[C:9]=2[N:10]=1)[CH3:36]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneHCID 60993N,N-DiethylethylenediamineHCID 59639663HCID 59639663、化合物

生成物 1

HCID 59639515HCID 59639515、化合物収率 101.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of the product of Example 46 (18.8 mg, 0.05 mmol), NMP (5 mL) and N,N-diethylethylenediamine (28 mg, 0.25 mmol, 5 eq) was heated to 50°. After 1 h, H2O (20 mL) was added and then EtOAc (20 mL). The layers were separated. The organic layer was washed with satd aq NaCl, dried (MgSO4) filtered and the solvent was evaporated in vacuo. The yellow residue was purified by Flash chromatography to afford 2-(2-diethylamino-ethylamino)-4,8-diphenyl-8H-pyrido[2,3-d]pyrimidin-7-one (21 mg, 89% yield). 1H-NMR (CDCl3) δ 0.74-0.98 (m, 6H), 2.28-2.56 (m, 8H), 2.98 (br s, 1H), 6.32 (d, 1H, J=9.8 Hz), 7.26 (m, 2H), 7.09-7.88 (m, 1111), LC MS (m/e)=414 (MH+).

後処理

  1. customThe layers were separated
  2. washThe organic layer was washed with satd aq NaCl
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvent was evaporated in vacuo
  6. customThe yellow residue was purified by Flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-a99949e885cd406494cf4b0494801593
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07759486B2

反応ノート

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