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Potassium Carbonate → HCID 58911267、化合物

HRID 2358238
ノート
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反応式

HRID 2358238 の反応式
Br[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([NH:7][C:8]1([N:11]2[CH:15]=[CH:14][N:13]=[CH:12]2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:6].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C>[N:11]1([C:8]2([N:7]3[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]3=[O:6])[CH2:10][CH2:9]2)[CH:15]=[CH:14][N:13]=[CH:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 58911254HCID 58911254、化合物

生成物 1

HCID 58911267HCID 58911267、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

In a 50 ml three necked flask fitted with a magnetic stirrer, under inert atmosphere, the crude 4-bromo-N-(1-imidazol-1-yl-cyclopropyl)-butyramide a18 (2.76 g), K2CO3 (1.26 g, 9.1 mmol) and KI (0.0075 g) in DMF (25 ml) are heated 3 h at 60° C., 17 h at 80° C., cooled down to room temperature and concentrated in vacuo. The reaction mixture is diluted with CH2Cl2, filtered and concentrated in vacuo to give the crude pyrrolidone (1.7 g). The residue is purified by chromatography on silicagel (CH2Cl2/MeOH/NH4OH: 95/4.5/05 (v/v/v)) to give, after treatment with HCl in ether (1 eq) and recrystallization in MeCN, 1-[1-(1H-imidazol-1-yl)cyclopropyl]pyrrolidin-2-one 23 (0.033 g, 7.5%) as an hydrochloride.

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. additionThe reaction mixture is diluted with CH2Cl2
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-132f9b380e8d4a308621aa76b1652283
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07763644B2

反応ノート

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