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Tri(butyl)vinyltin → HCID 68456961、化合物

HRID 2358416
ノート
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反応式

HRID 2358416 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:19])[NH:7][CH2:8][C:9]1[CH:14]=[C:13](I)[C:12]([NH2:16])=[CH:11][C:10]=1[O:17][CH3:18])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:20](C([Sn])=C(CCCC)CCCC)[CH2:21]CC>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[C:1]([O:5][C:6](=[O:19])[NH:7][CH2:8][C:9]1[CH:14]=[C:13]([CH:20]=[CH2:21])[C:12]([NH2:16])=[CH:11][C:10]=1[O:17][CH3:18])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 53438229Tri(butyl)vinyltinHCID 68454768HCID 68454768、化合物

生成物 1

HCID 68456961HCID 68456961、化合物収率 43%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

To a solution of (4-amino-5-iodo-2-methoxy-benzyl)-carbamic acid tert-butyl ester (700 mg, 1.85 mmol) and tributylvinyltin (783 mg, 2.68 mmol) in toluene was added Pd(PPh3)4 (214 mg, 0.19 mmol) under argon. The resulting mixture was heated with reflux for 8 hrs, filtered through celite, and then concentrated under reduced pressure. The crude residue was column-chromatographed (hexane/ethylacetate=2/1 to 1/1) to yield (4-amino-2-methoxy-5-vinyl-benzyl)-carbamic acid tert-butyl ester (220 mg, 43%).

後処理

  1. temperatureThe resulting mixture was heated
  2. temperaturewith reflux for 8 hrs
  3. filtrationfiltered through celite
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe crude residue was column-chromatographed (hexane/ethylacetate=2/1 to 1/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-61f3831ae69d49e1a711d09daa74c42f
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07763657B2

反応ノート

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