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Hydrochloric Acid → HCID 57971602、化合物

HRID 2360662
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反応式

HRID 2360662 の反応式
[CH:1]1([O:6][C:7](=[O:33])[C@@H:8]([NH:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([CH2:24][NH:25]C(OC(C)(C)C)=O)=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl.O1CCOCC1>>[CH:1]1([O:6][C:7](=[O:33])[C@@H:8]([NH:16][CH2:17][C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([CH2:24][NH2:25])=[CH:22][CH:23]=2)[CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 57971739HCID 57971739、化合物

生成物 1

HCID 57971602HCID 57971602、化合物収率 79%

実験手順

(S)-2-[4-(tert-Butoxycarbonylamino-methyl)-benzylamino]-3-phenyl-propionic acid cyclopentyl ester was treated with 4M HCl in dioxane (1 mL, 0.25 mmol) and stirred at r.t. for 1 h. The mixture was evaporated to dryness and partitioned between EtOAc (20 mL) and water (20 mL). Saturated sodium bicarbonate (20 mL) was added to the aqueous layer which was then extracted with EtOAc (3×20 mL). The organic layers were combined, dried (Na2SO4) and evaporated to dryness to give the desired product (263 mg, 79% over 2 steps). m/z 353 [M++H]+

後処理

custom
The mixture was evaporated to dryness
  • custompartitioned between EtOAc (20 mL) and water (20 mL)
  • additionSaturated sodium bicarbonate (20 mL) was added to the aqueous layer which
  • extractionwas then extracted with EtOAc (3×20 mL)
  • dry with materialdried (Na2SO4)
  • customevaporated to dryness
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-914f824bb2df47c8ae060361396fb6c7
    出典データセット
    uspto-grants-2014_04
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US08686032B2

    反応ノート

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