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Hydrochloric Acid → HCID 44632534、化合物

HRID 2362027
ノート
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反応式

HRID 2362027 の反応式
[C:1](Cl)(=O)C.[Na+].[Cl-].[Cl:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([C:15]2[CH2:19][CH:18]([CH2:20][C:21]([OH:23])=[O:22])[O:17][N:16]=2)[CH:11]=[CH:12][C:13]=1[Cl:14].Cl>CO>[CH3:1][O:22][C:21](=[O:23])[CH2:20][CH:18]1[O:17][N:16]=[C:15]([C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:13]([Cl:14])=[C:8]([Cl:7])[CH:9]=2)[CH2:19]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 5234Sodium ChlorideHCID 6367Acetyl chlorideHCID 44634451HCID 44634451、化合物

生成物 1

HCID 44632534HCID 44632534、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

Acetyl chloride (5 eq) was added to MeOH (50 vol) externally cooled with a mixture saturated aqueous NaCl solution and ice. After 10 minutes the solution was warmed to room temperature. After a further 90 minutes, [3-(3,4-dichloro-phenyl)-4,5-dihydro-isoxazol-5-yl]-acetic acid (1.0 eq) in MeOH (25 vol) was added to the hydrogen chloride methanolic solution and stirred for 16 hours. The solvent was concentrated under reduced pressure and the residue was purified by flash column chromatography (eluent: [3:7] EtOAc:heptane) to afford [3-(3,4-dichloro-phenyl)-4,5-dihydro-isoxazol-5-yl]-acetic acid methyl ester.

後処理

  1. concentrationThe solvent was concentrated under reduced pressure
  2. customthe residue was purified by flash column chromatography (eluent: [3:7] EtOAc:heptane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6be1496613f74244aff72747137e9b63
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08691824B2

反応ノート

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