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Hydrogen Peroxide → 7-[4-(1-Amino-cyclobutyl)-phenyl]-6-phenyl-imidazo[1,2-a]pyrimidine-3-carboxylic Acid Amide

HRID 2362165
ノート
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反応式

HRID 2362165 の反応式
[NH2:1][C:2]1([C:6]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]3[C:17]([C:18]4[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=4)=[CH:16][N:15]4[C:24]([C:27]#[N:28])=[CH:25][N:26]=[C:14]4[N:13]=3)=[CH:8][CH:7]=2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3]1.[OH:29]O>CS(C)=O.CC(=O)OCC>[NH2:1][C:2]1([C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:9]([C:12]3[C:17]([C:18]4[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=4)=[CH:16][N:15]4[C:24]([C:27]([NH2:28])=[O:29])=[CH:25][N:26]=[C:14]4[N:13]=3)=[CH:10][CH:11]=2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 784Hydrogen PeroxideHCID 469271627-[4-(1-Amino-cyclobutyl)-phenyl]-6-phenyl-imidazo[1,2-a]pyrimidine-3-carbonitrile

生成物 1

HCID 469271637-[4-(1-Amino-cyclobutyl)-phenyl]-6-phenyl-imidazo[1,2-a]pyrimidine-3-carboxylic Acid Amide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a suspension of compound 4-10 (40 mg 0.11 mmol.) and K2 CO3 (30 mg, 0.22 mmol) in DMSO (1.0 mL) was added 0.1 mL of H2O2(30% aq.) and the mixture was heated at 60° C. for 3 h. After cooling, the mixture was diluted with 20 mL of EA, the combined organic phase was washed with sat.NaHSO3 (aq) and brine, dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated. The residue was purified by prep.HPLC to give 19 mg of 4-11.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. washthe combined organic phase was washed
  3. dry with materialNaHSO3 (aq) and brine, dried over anhydrous Na2SO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by prep.HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-fa79ef82a6514ce785de077cf6585e0a
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08691825B2

反応ノート

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