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Potassium Carbonate → tert-Butyl 2-((1-cyclohexyl-4-oxo-8-(4-oxo-4-phenylbutyl)-1,3,8-triazaspiro[4.5]decan-3-yl)methyl)benzoate

HRID 2363076
ノート
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反応式

HRID 2363076 の反応式
[CH:1]1([N:7]2[C:11]3([CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12]3)[C:10](=[O:17])[N:9]([CH2:18][C:19]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:20]=3[C:21]([O:23][C:24]([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25])=[O:22])[CH2:8]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.I[CH2:33][CH2:34][CH2:35][C:36]([C:38]1[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=1)=[O:37].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[CH:1]1([N:7]2[C:11]3([CH2:16][CH2:15][N:14]([CH2:33][CH2:34][CH2:35][C:36](=[O:37])[C:38]4[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=4)[CH2:13][CH2:12]3)[C:10](=[O:17])[N:9]([CH2:18][C:19]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:20]=3[C:21]([O:23][C:24]([CH3:26])([CH3:27])[CH3:25])=[O:22])[CH2:8]2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 110869514-Iodo-1-phenylbutan-1-oneHCID 86660916tert-Butyl 2-((1-cyclohexyl-4-oxo-1,3,8-triazaspiro[4.5]decan-3-yl)methyl)benzoate

生成物 1

HCID 58046785tert-Butyl 2-((1-cyclohexyl-4-oxo-8-(4-oxo-4-phenylbutyl)-1,3,8-triazaspiro[4.5]decan-3-yl)methyl)benzoate収率 65.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

tert-Butyl 2-((1-cyclohexyl-4-oxo-1,3,8-triazaspiro[4.5]decan-3-yl)methyl)benzoate (0.30 g, 0.585 mmol), 4-iodobutyrophenone (0.17 g, 0.585 mmol), and potassium carbonate (0.12 g, 0.878 mmol) in N,N-dimethylformamide (8 mL) were stirred at 65° C. for 2 hours. The reaction was diluted with ethyl acetate, washed with water and brine, dried (MgSO4), and evaporated. The residue was purified by PTLC (5% methanol/dichloromethane) to give product as an oil (0.22 g, 65%); MS for C35H47N3O4 m/z 574 (M+H)+.

後処理

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customevaporated
  4. customThe residue was purified by PTLC (5% methanol/dichloromethane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-1db5f29df6a14b578b896c9b6f516642
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08691836B2

反応ノート

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