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Formic Acid → HCID 178469440、化合物

HRID 2363750
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反応式

HRID 2363750 の反応式
[NH:1]([C:3](=[NH:18])[C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]2[N:8]([CH:10]=[C:11]([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[N:12]=2)[CH:9]=1)[NH2:2].[CH:19](O)=O>>[NH:2]1[CH:19]=[N:18][C:3]([C:4]2[CH:5]=[CH:6][C:7]3[N:8]([CH:10]=[C:11]([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[N:12]=3)[CH:9]=2)=[N:1]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 284Formic AcidHCID 178469445HCID 178469445、化合物

生成物 1

HCID 178469440HCID 178469440、化合物

反応条件

温度
85 °C

実験手順

A suspension of 580 mg of ethyl 6-[hydrazino(imino)methyl]imidazo[1,2-a]pyridine-2-carboxylate in 6 mL of formic acid is heated for 20 hours at 85° C. The reaction mixture is concentrated to less than 20% of its initial volume and diluted with 20 mL of water. Solid sodium carbonate is added at 0-5° C. to obtain a pH of 8-9. The precipitate is filtered off by suction, and then purified by chromatography on silica, eluting with a mixture of dichloromethane and methanol (98/2) to give 320 mg of ethyl 6-(1H-1,2,4-triazol-3-yl)imidazo[1,2-a]pyridine-2-carboxylate.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated to less than 20% of its initial volume
  2. addition
diluted with 20 mL of water
  • additionSolid sodium carbonate is added at 0-5° C.
  • customto obtain a pH of 8-9
  • filtrationThe precipitate is filtered off by suction
  • custompurified by chromatography on silica
  • washeluting with a mixture of dichloromethane and methanol (98/2)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-f9a73176561c4b3d9fe3e159e711fc3b
    出典データセット
    uspto-grants-2014_04
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US08691990B2

    反応ノート

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