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HCID 67087005、化合物 → HCID 178508784、化合物

HRID 2365477
ノート
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反応式

HRID 2365477 の反応式
[NH2:1][C@@H:2]([CH2:13][NH2:14])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([OH:12])=[CH:8][CH:7]=1.[NH2:15][C:16]1[C:17]([C:24]([NH:26][C:27](=N)SC)=[O:25])=[N:18][C:19]([Cl:23])=[C:20]([NH2:22])[N:21]=1>CC(O)C>[OH:12][C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:5][CH2:4][CH2:3][C@@H:2]2[CH2:13][NH:14]/[C:27](=[N:26]\[C:24]([C:17]3[C:16]([NH2:15])=[N:21][C:20]([NH2:22])=[C:19]([Cl:23])[N:18]=3)=[O:25])/[NH:1]2)=[CH:11][CH:10]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 67087005HCID 67087005、化合物2 回HCID 1404443183,5-Diamino-6-chloro-N-[(methylsulfanyl)methanimidoyl]pyrazine-2-carboxamide2 回

生成物 1

HCID 178508784HCID 178508784、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

反応条件

温度
30 °C

実験手順

To a stirred solution of (4-((R)-4,5-Diamino-pentyl)-phenol (intermediate K) (1.5 g, 7.72 mmol) in propan-2-ol (100 ml) at 30° C. is added in one portion 1-(3,5-Diamino-6-chloro-pyrazine-2-carbonyl)-2-methyl-isothiourea (Intermediate A) and the reaction is heated at 30° C. for 18 hours followed by 50° C. for a further 18 hours. The reaction mixture is filtered hot and the filtrate solvent is removed in vacuo to afford a yellow foam. The foam is purified by chromatography (SiO2, DCM/MeOH/5% NH3) to afford the title compound; [M+H]+ 390

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture is filtered hot
  2. customthe filtrate solvent is removed in vacuo
  3. customto afford a yellow foam
  4. customThe foam is purified by chromatography (SiO2, DCM/MeOH/5% NH3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-787e922e1b4c46b6892ed04fa885603c
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08697687B2

反応ノート

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