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Ammonia → HCID 15965878、化合物

HRID 2365522
ノート
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反応式

HRID 2365522 の反応式
[Cl-].[NH4+:2].[NH3:3].[CH2:4]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][C:14](=O)[CH2:13][CH2:12]1)[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1.[C-:18]#N.[Na+]>O>[NH2:2][CH2:18][C:14]1([NH2:3])[CH2:15][CH2:16][N:11]([CH2:4][C:5]2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=2)[CH2:12][CH2:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 222AmmoniaHCID 8929Sodium CyanideHCID 192201-Benzyl-4-piperidoneHCID 25517Ammonium Chloride

生成物 1

HCID 15965878HCID 15965878、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

To a solution of ammonium chloride (1.73 g, 32.3 mmol) in water (20 ml) is added a 30% ammonia solution (2 ml) followed by 1-benzyl-4-piperidone. After 20 minutes sodium cyanide (1.47 g, 30 mmol) is added portionwise over 15 minutes. After stirring for one hour, water (50 ml) is added and the products are extracted with DCM (3×50 ml), dried (MgSO4) filtered and concentrated in vacuo. Purification by chromatography on silica eluting with 50-100% EtOAc in iso-hexane affords 4-Aminomethyl-1-benzyl-piperidine-4-ylamine; [M+H]+ 216

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. extractionthe products are extracted with DCM (3×50 ml)
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customPurification by chromatography on silica eluting with 50-100% EtOAc in iso-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-0dc61bdd56504ca2bd60883348230199
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08697687B2

反応ノート

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