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Cesium carbonate → HCID 86696663、化合物

HRID 2365810
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反応式

HRID 2365810 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4](F)[CH:3]=1.[O:9]1[CH2:14][CH2:13][CH:12]([NH2:15])[CH2:11][CH2:10]1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>CS(C)=O.C(OCC)(=O)C>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([NH:15][CH:12]2[CH2:13][CH2:14][O:9][CH2:10][CH2:11]2)[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 4192234-AminotetrahydropyranHCID 27628514-Bromo-2-fluoropyridine

生成物 1

HCID 86696663HCID 86696663、化合物収率 55.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

4-Bromo-2-fluoropyridine (1.38 g, 7.84 mmol) was dissolved in DMSO (20 mL), and (tetrahydro-pyran-4-yl)amine (0.912 g, 9.02 mmol) was added, followed by cesium carbonate (5.11 g, 15.7 mmol). The mixture was heated to 90° C. and agitated 3 hours. After cooling, the mixture was diluted with ethyl acetate (200 mL) and washed with water (5×), brine, dried and evaporated to give 4-bromo-N-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)pyridin-2-amine (1.12 g, 4.36 mmol, 55.5% yield) as an oil.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. washwashed with water (5×), brine
  3. customdried
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce28222cf5364c50a372ee75bbec49b3
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08697715B2

反応ノート

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