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Hydrochloric Acid → 1-[5-[(Z)-2-cyano-2-(3,4-dimethoxy-phenyl)-vinyl]-thiophen-2-yl]-piperidin-4-yl diethylamino-acetate hydrochloride

HRID 2366446
ノート
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反応式

HRID 2366446 の反応式
[ClH:1].[CH2:2]([N:4]([CH2:7][C:8]([O:10][CH:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]2[S:18][C:19](/[CH:22]=[C:23](\[C:34]#[N:35])/[C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([O:30][CH3:31])=[C:26]([O:32][CH3:33])[CH:25]=3)=[CH:20][CH:21]=2)[CH2:13][CH2:12]1)=[O:9])[CH2:5][CH3:6])[CH3:3]>C(O)(C)C>[ClH:1].[CH2:2]([N:4]([CH2:7][C:8]([O:10][CH:11]1[CH2:12][CH2:13][N:14]([C:17]2[S:18][C:19](/[CH:22]=[C:23](\[C:34]#[N:35])/[C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([O:30][CH3:31])=[C:26]([O:32][CH3:33])[CH:25]=3)=[CH:20][CH:21]=2)[CH2:15][CH2:16]1)=[O:9])[CH2:5][CH3:6])[CH3:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11964785YHO-13351 free base

生成物 1

HCID 672278271-[5-[(Z)-2-cyano-2-(3,4-dimethoxy-phenyl)-vinyl]-thiophen-2-yl]-piperidin-4-yl diethylamino-acetate hydrochloride収率 70%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Isopropanol (10 mL) and 12N hydrochloric acid (59 μL) were added to Compound 103 (338 mg), and the mixture was heated for dissolution (external temperature: 80° C.). The solution was returned to room temperature, and allowed to stand overnight. The precipitated crystals were recovered through filtration, and the recovered crystals were recrystallized from isopropanol, to thereby yield the target product (yield: 254.5 mg, 70.0%).

後処理

  1. customwas returned to room temperature
  2. filtrationThe precipitated crystals were recovered through filtration
  3. customthe recovered crystals were recrystallized from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-beaf8c2abfb24d4490b8c8b91318414a
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08697742B2

反応ノート

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