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Dichloromethane → HCID 57447056、化合物

HRID 2366663
ノート
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反応式

HRID 2366663 の反応式
[CH3:1][C:2]([CH3:23])([CH2:8][NH:9][C:10]1[C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[N:13]=[CH:12][C:11]=1[N+:20]([O-])=O)[C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4].S(S([O-])=O)([O-])=O.[Na+].[Na+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].ClCCl>CC[N+]1C=CC(C2C=C[N+](CC)=CC=2)=CC=1.[Br-].[Br-].O>[NH2:20][C:11]1[CH:12]=[N:13][C:14]2[C:19]([C:10]=1[NH:9][CH2:8][C:2]([CH3:1])([CH3:23])[C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4])=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 24489Sodium DithioniteHCID 57447055HCID 57447055、化合物

生成物 1

HCID 57447056HCID 57447056、化合物収率 86.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 114742621,1'-Diethyl-4,4'-bipyridinium dibromide
触媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

Part D A mixture of ethyl 2,2-dimethyl-3-[(3-nitroquinolin-4-yl)amino]propanoate (59 g), sodium hydrosulfite (109 g, 532 mmol), potassium carbonate (103 g, 744 mmol), and ethyl viologen dibromide (0.50 g, 1.3 mmol), dichloromethane (350 mL), and water (350 mL) was stirred overnight at ambient temperature. The aqueous layer was separated and extracted with dichloromethane (100 mL). The combined organic fractions were washes with water (4×75 mL), dried over potassium carbonate, filtered, and concentrated under reduced pressure to provide 46.1 g of ethyl 3-[(3-aminoquinolin-4-yl)amino]-2,2-dimethylpropanoate as a dark oil. Part E

後処理

  1. customThe aqueous layer was separated
  2. extractionextracted with dichloromethane (100 mL)
  3. dry with materialdried over potassium carbonate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-42143018f4c94c41945d5ec0228c68b4
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08697873B2

反応ノート

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