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Thiophosgene → HCID 86670235、化合物

HRID 2368032
ノート
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反応式

HRID 2368032 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[C:10]([NH2:16])=[N:11][CH:12]=[C:13]([CH3:15])[CH:14]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8].C(=O)(O)[O-].[Na+].[C:22](Cl)(Cl)=[S:23]>ClCCl.O>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[C:10]([N:16]=[C:22]=[S:23])=[N:11][CH:12]=[C:13]([CH3:15])[CH:14]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10040ThiophosgeneHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 64129754HCID 64129754、化合物

生成物 1

HCID 86670235HCID 86670235、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 3-(3,4-difluorophenyl)-5-methylpyridin-2-amine (0.6 g, 2.7 mmol) in dichloromethane (15 mL) was added a solution of sodium bicarbonate (2.3 g, 26.7 mmol) in water (25 mL) followed by a solution of thiophosgene (0.25 mL, 3.2 mmol) in dichloromethane (1 mL) and the mixture stirred for 15 minutes. The phases were separated and the organic phase was dried with sodium sulfate and the solvent was evaporated in vacuo to afford the title compound was obtained as a crystalline yellow solid (0.7 g, 100%).

後処理

  1. customThe phases were separated
  2. dry with materialthe organic phase was dried with sodium sulfate
  3. customthe solvent was evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-847e1aad751046698e415a8571315571
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08703763B2

反応ノート

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