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Imidazole → HCID 58018637、化合物

HRID 2368124
ノート
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反応式

HRID 2368124 の反応式
[OH:1][CH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])[CH2:4][CH2:3]1.[C:13]([Si:17](Cl)([C:24]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1)[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14].N1C=CN=C1>CN(C=O)C>[Si:17]([O:1][CH:2]1[CH2:3][CH2:4][CH:5]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])[CH2:6][CH2:7]1)([C:13]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14])([C:24]1[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=1)[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 795ImidazoleHCID 86973Ethyl 4-hydroxycyclohexanecarboxylateHCID 94078tert-Butyldiphenylchlorosilane

生成物 1

HCID 58018637HCID 58018637、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of ethyl 4-hydroxycyclohexanecarboxylate (5 g), tert-butyl(chloro)diphenylsilane (8.30 mL) and imidazole (2.17 g) in DMF (50 mL) was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was extracted with ethyl acetate and water. The obtained organic layer was washed with saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure. The obtained residue was purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate) to give the title compound (12.2 g).

後処理

  1. extractionThe reaction mixture was extracted with ethyl acetate and water
  2. washThe obtained organic layer was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe obtained residue was purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c8dbb95bc06428aa48bb07387a87fea
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08703758B2

反応ノート

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