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Potassium Carbonate → HCID 57517507、化合物

HRID 2368127
ノート
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反応式

HRID 2368127 の反応式
[Si:1]([O:18][CH:19]1[CH2:24][CH2:23][CH:22]([CH:25]=O)[CH2:21][CH2:20]1)([C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[N+](=[C:29](P(=O)(OC)OC)C(=O)C)=[N-].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO>[C:14]([Si:1]([O:18][CH:19]1[CH2:24][CH2:23][CH:22]([C:25]#[CH:29])[CH2:21][CH2:20]1)([C:8]1[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)([CH3:15])([CH3:16])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 57517506HCID 57517506、化合物HCID 136023029(1E)-1-diazo-1-dimethoxyphosphorylpropan-2-one

生成物 1

HCID 57517507HCID 57517507、化合物収率 88.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A suspension of 4-{[tert-butyl(diphenyl)silyl]oxy}cyclohexanecarbaldehyde (4.74 g), dimethyl (1-diazo-2-oxopropyl)phosphonate (2.98 g) and potassium carbonate (3.57 g) in methanol (40 mL) was stirred at room temperature for 2 hr. The reaction mixture was extracted with ethyl acetate and water. The obtained organic layer was washed with saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The obtained residue was purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate) to give the title compound (4.15 g).

後処理

  1. extractionThe reaction mixture was extracted with ethyl acetate and water
  2. washThe obtained organic layer was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe obtained residue was purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0f1e6eb8d30046b89f68286e68fec8ba
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08703758B2

反応ノート

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